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中国透射式电子显微镜发展的历程(二)

       医疗实际中经理需要使用到显微镜,以上轶德小编想给大家分享一下中国透射式电子显微镜发展的历程,让大家更加了解显微镜.

       1965年7月,样机调试后,进行了技术总结,召开了一个“专家评议会”,会议将专家的意见进行了认真地研究之后,又对样机调试进行了一系列的改进和提高,为第二台电镜调试提供了成功的经验。DX-2型电镜于1965年12月由中国科学院组织鉴定,结论如下:“……根据鉴定过程中所拍摄的铂銥粒子照片,测得较小可分辨距离为4?和5?的5对点子。按国外常见的表示方法,DX-2型电镜的分辨本领可达4?。沿用国内采用的鉴定分辨本领从严的方法,评定该电镜的点分辩本领为5?。电子光学放大可达25万倍以上。由此可以认定,DX-2型电镜在分辨本领和放大倍数方面已达到国际先进水平……”。此外,还颁发了院级成果证书,并授奖。

  1965年8—12月,在改进和提高了DX-2型电镜调试工作的基础上进行了第二台DX-2型电镜安装调试,在初步达到设计指标时,“文化大革命”就开始了,因此被分工安装调试的曾朝伟、葛肇生、谢信能、宋克卿、余建业、胡明相、李达成、陆亚伟等中的大多数人未能进行正式调试,因此,DX-2型电镜停止生产了。

  在试制DX-2型电镜的过程中,科学技术委员会、中国科学院领导及权威专家多次来厂指导工作,如郭沫若、张劲夫、裴丽生等院领导(他们曾多次亲临现场参加例会,听取汇报,指示工作)以及郭可信、史履吉、王大珩、钱临照等专家。此外,院内外约21个单位在技术、器材等方面给予了极大的帮助。

  1965年底,经过鉴定后,厂里决定再生产6台DX-2型电镜,经过修改后的图纸已经下发至车间。

  1966年,“文化大革命”开始时,室里工作停止了。但车间加工电镜工作仍在继续。

  1969年,中国科学院北京科仪厂一分为二,大部分人被分到了航天部北京卫星制造厂,另有180多人分到了中国科学院北京科仪厂(筹)(简称科仪筹,其中大多数是在实验室里搞产品的人)。这180多人仍由北京卫星制造厂军管组革委会代管。北京卫星制造厂军管组决定由胡家华负责科仪筹180多人的事务管理,直到1970年,科仪筹部分人分配到湖北空军后勤“五七干校”劳动,留厂的谢信能、李文恩、郑富恒和车间师傅合作,将已加工的电镜部件安装成6台电镜,由他们负责完成抽真空、通电工作,并进行维护(加上已经过鉴定售出的2台,共8台)。

  大约在1972年,中国科学院正式派苏尚骥、赵荣生、吴作礼、宋德接管科仪筹后,才正式组建中国科学院北京科仪厂,随后,中国科学院又派来以王毅为首的军管组。

  中国科学院将北京科仪厂生产的5台DX-2型透射电镜无偿调拨给中国科学院的5个所。谢书堪在湖北空军后勤“五七干校”劳动了3个月后被调回北京科仪厂,不久又调谢书堪和张树义负责安装调试DX-2型电镜。随后回来的李成达被分配安装3台DX-2型电镜,后来1台成为替换件,这是8台电镜的“圆满结果”。

  4 研制DX-4高分辨大型透射式电子显微镜

  DX-4高分辨大型透射式电子显微镜(简称DX-4透射电镜,见图7)是在1973年“文化大革命”中后期开始的,在这期间,北京科仪厂领导直接组织电镜调研工作。直到1974年初春,实验室里才正式组建研制DX-4高分辨大型透射式电子显微镜工作领导小组,由黄兰友负责设计指导技术工作,正副组长金鹤鸣、李成达组织生产。黄兰友1974年3月就将DX-4高分辨大型透射式电子显微镜的全套设计方案、设计数据提交组内(而且很详细),大致经过讨论后就投入生产和实验。当然,“文革”时期是要一手抓革命一手抓生产的,但是我们还是利用一切可利用的时间投入到DX-4高分辨大型透射式电子显微镜的研制工作中,机械设计人员很快在1974年底完成了主体设计并投入车间生产。1975年,进行真空装配和运行,其他工作也在陆续进行中。

后因毛主席、周总理逝世之后,卫生部要求对毛主席遗体进行检测,需要国产电镜来做这项工作。自然,这个任务落到北京科仪厂。于是生产高分辨大型透射镜就挂上了政治任务,厂里立即将DX-4高分辨大型透射式电子显微镜的生产任务排为一号任务。因此,生产加工速度也快了许多。1976年进行通电整机调试,尽管又逢1976年7月28日唐山大地震的干扰,但我们仍然在断断续续地工作。1979年进行放大倍数校准时,在50万倍时用了石墨化碳黑样品,并看到了分辨率为3.4?的晶格像,随后又拍到了2.04?的晶格像。

  4.1 设计DX-4高分辨大型透射式电子显微镜中引进了国际电子光学的新理念、新技术黄兰友在设计这台电镜时,主要考虑的是使它成为体积小、结构紧凑、高质量、高性能的电镜,要求加速电压达到100kV,分辨率达到4?,透镜主要参数分别为:焦距f0=1.6mm;光路球差Cs=1.6mm;光路色差Cc=1.5mm,物镜电流稳定度达到2X10-6/min,高压稳定度达到5X10-6/min,低倍率有200X、700X、1500X,较高放大倍数达到60万倍,而且做到在一切放大倍数下图像始终布满荧光屏,这显然要求DX-4高分辨大型透射式电子显微镜是一台国际先进水平的透射式电镜。

  为了达到电镜设计指标,必须缩短镜筒高度才能提高电镜性能,所以在设计中,黄兰友采用了以下新的理念和措施:(1)采用侧扦入式“样品台”几乎不占镜筒高度;(2)物镜消像散器做得极小,包在物镜磁路中,虽然其体积小但功能却很强;(3)中间镜做得相当小;(4)物镜冷阱做得相当小,相当薄,紧靠样品船。以上4种结构不占镜筒高度,所以整个电镜高度为1.9m。镜筒高度为1.08m。这显然是一切高分辨率大型透射电镜中较矮的一台。

  通过以上措施缩短镜筒高度之后,电镜优点极为明显,因为缩短了镜筒也就缩短了物镜焦距。现对其优点列举如下:

  (1)因采用侧扦入式“样品台”,物镜上极靴孔可以做小一点,下极靴孔可做大一点,因此是减小球差系数的有效措施;(2)物镜、物镜极靴、物镜消像散器几乎为一体,大大减小了透镜之间的杂散磁场;(3)中间镜靠近样品可增大低倍率的视野;(4)能做到在一切的放大倍数下,图像始终布满荧光屏,尤其是在低倍率时获得大视野(布满荧光屏);(5)第二聚光镜接近样品可使球差变小,象散变小,甚至可以不用聚光镜消像散器;(6)本电镜采用了特殊光路搭配所组成的低畸变光学成像系统,在不同工作条件下,使透镜互相搭配,正负畸变抵消,可以去掉轴外色差,并在低倍率时使得畸变限制在很小范围内。

  (a)石墨化碳黑碳化粒子(分辨率为4?,总放大倍数为3,000,000X,高压100kV);(b)砂眼衣原体(放大倍数为90,000X);(c)聚对苯二甲酸乙二醇脂片晶4.2 关键部件的制作(1)关于高分辨率2.04?(AU200)样品的制备是在李方华老师的指导下完成的,她给我们讲过三次课。在讲到关于金单晶制备的条件(温度、基片、真空蒸发速度、解离)时,她边画图边介绍在公共相对晶体截面上识别衍射点花样时,哪一点代表什么晶面,我们按她的方法制成了金单晶样品,并拍出了2.04?金单晶的照片,很漂亮。在DX-4高分辨大型透射式电镜上采用电子束以倾斜束角来照射试样,所获得的金单晶格子((200)面和(220)面)图像照片(在二号厂房带有防震槽的地基)大约是在1984年左右,晚上10点多拍摄的(见图9)。

  金单晶格子像(左图分辨率为2.04?(200面);右图分辨率为1.43?(220)面)(2)在石墨化碳黑样品的制备方面,北京橡胶研究所电镜室王秀宝老师不仅提供了7种碳黑(市场上碳黑是按吨和公斤卖的,没有零售),她还在理论上做了指导,后来样品室制成的样品都达到了分辨率指标。

  (3)冶金工业部钢铁研究总院六室李雪元也给了我们不少碳黑(而且还给我们加工后制成的石墨化碳黑),这种样品在1976年中国医学科学院病毒研究所JEM-100C型电镜上看到分辨率为3.4?的晶格条纹。当时,DX-4型电镜正在生产中。

  碳黑在未石墨化时,是一个低级的石墨形式的碳黑,由4—5层晶面组成,有取向,排列不规则。经过石墨化后,每个微晶子的各个晶面连成一片,形成规则的取向,晶面之间的距离不变(3.4—3.5?)。后来样品室制成的样品都达到了分辨率指标。

  (4)1979年春,在第2台(内台)DX-4型电镜上拍到了分辨率为3.4?的石墨化碳黑。

  (5)物镜电流稳定度电路由王克定、张永明、仲瑶、王映昶、张小波、张秀、杨国安等负责研制,取得成功,保证了物镜电流的稳定度。

  4.3 达到具有国际水平的透射式电镜是这样诞生的(1)靠工人师傅的高超技能在较落后的旧车床上制造出具有国际水平的电子显微镜的总体结构,真是奇迹。

  (2)王宏义、钟治平和刘立友负责的机械设计的全套方案和全套设计图纸很快在1974年底完成,并投入车间加工。

  (3)建立常规样品室时的设备是从中国科学院器材处废品库要来的真空蒸发台和从北京科仪厂废品堆中捡来的台式透射电镜,经过我们修好后使用的。样品室当时只能做常规样品。

  由于高分辨率电镜必须要做到分辨率为3?或4?的样品才行,所以经过电镜用户中专家的支持和帮助,再加上我们的刻苦努力,后来我们做成了金单晶样品和石墨化碳黑样品,可供总体调试使用,拍摄到的样品分辨率为2.04?和3.4?。当时有谢书堪(1977年调到总体调试组)、何淑惠、杨贞云、陆亚伟、黄兰友、吴明均、王红玉共同研制的样品、灯丝、光阑,而且都获得了好的结果,并提供了高分辨率的样品,也省去了外汇。

  (4)刘宏斌除了负责总体安装电镜的机械主体外,还负责样品台机械调正。

  (5)我之所以要提到上述人的名字,是因为我们是在特殊时间(“文革”期间)和特殊条件(刚从老科仪厂分出来)下研制成功的。真是没有条件,创造条件也要干好。只有这样的一批人才能做到。

  (6)DX-4型电镜试制了2台。经鉴定后,又生产了2台,由刘绪平负责组织生产。达到分辨率指标。这4台DX-4型电镜全部售出,只是由于其中一台缺部件而当实验设备售出。

    4.4 DX-4型电镜的缺点

  (1)不易加设附件,总体结构太紧凑;

  (2)衍射斑点与选区放大不能同时转换,须拨衍射光阑;(3)相机须改造。

  4.5 1980年科学技术委员会和中国科学院对DX-4电镜进行了鉴定对DX-4型电镜的鉴定结果如下:

  (1)分辨率:拍摄到分辨率为3.4?(石墨化碳黑)的晶格条纹,并在双目镜下,在荧光屏上看到了3.4?的晶格条纹;(2)放大倍数从700X至600000X(倍);(3)高压稳定度:4.7X10-6/min;物镜电流稳定度:2X10-6/min。

  科学技术委员会对DX-4型电镜试制成功颁发了科学技术委员会集体一等奖,这是对一切参加研制人员的肯定。大约在1982年,北京市电视台科教组对DX-4型电镜进行了录像和简介录像。录像在新闻台、科教台均放映过,并针对画面作了简单报道。

  科学技术委员会对DX-4型电镜试制成功颁发了科学技术委员会集体一等奖,这是对一切参加研制人员的肯定。大约在1982年,北京市电视台科教组对DX-4型电镜进行了录像和简介录像。录像在新闻台、科教台均放映过,并针对画面作了简单报道。

      以上是轶德小编的介绍。


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